由于当反应时间超过10 min时，笋钉状金属间化合物会发生伸长现象，因此未对这种情况进行研究。......
2023-06-20
笋钉状晶粒的尺寸分布与平均半径研究
【摘要】：由于笋钉状形貌与焊料组分相关，因此选择55Sn45Pb焊料来研究笋钉状金属间化合物的尺寸分布，以确保笋钉状金属间化合物为圆形形貌。在图5.13所示的笋钉状金属间化合物的截面照片中可测得笋钉状金属间化合物的平均高度。笋钉状金属间化合物的高度与半径的纵横比基本保持不变，平均值为1.05。笋钉状Ni3 Sn4化合物有着极为明显的多面体形貌，它们的尺寸分布明显偏离FDR理论曲线，但是其生长速率仍然遵循规律。
由于笋钉状形貌与焊料组分相关，因此选择55Sn45Pb焊料来研究笋钉状金属间化合物的尺寸分布，以确保笋钉状金属间化合物为圆形形貌。图5.11所示为通过实验获得的半径和高度随时间变化的曲线，用于验证数据与式（5.25）的一致性。图中的增长指数在0.33~0.35，接近1/3，而式（5.25）中k的大小是1.65×10-2μm3/s。笋钉状Cu6 Sn5金属间化合物的尺寸分布如图5.12所示。图中的理论曲线是将f（r/<r>）归一化为∫f（y）d y＝1后的曲线，其中<r>为平均半径。为了与理论曲线进行比较，对频率直方图的高度也进行了归一化处理，直方图的高度表示的是频率密度，且柱状条带的总面积为1。如图5.12（a）中所示，相比于LSW理论，试验数据与FDR理论预测值的符合程度更高。将试验数据与理论曲线进行比较时发现，柱形条带的宽度和峰值位置与FDR理论获得的理论曲线吻合较好，但高度略低于预测值。
图5.11 平均高度和平均半径随时间的变化曲线
图5.12 笋钉状Cu6Sn5金属间化合物归一化后的颗粒尺寸分布
（a）30 s；（b）1 min；（c）2 min；（d）4 min；（e）8 min
在润湿反应的初期，笋钉状金属间化合物的形核会对尺寸分布产生更大的影响。因此可以预期，具有较短反应时间的PSD分布将偏离理想状况。然而，反应时长为30 s时的笋钉状金属间化合物尺寸分布与FDR理论预测值十分相符，如图5.12（a）所示。因此，30 s的反应时间已足以使笋钉状化合物的尺寸分布在统计学意义上达到稳定，而此时，熟化过程已超过形核和长大，并成为主导因素。PSD的标准差随反应时间的变化非常小，大约为0.4。
在图5.13所示的笋钉状金属间化合物的截面照片中可测得笋钉状金属间化合物的平均高度。高度的增长指数为0.35，k值为2.40×10-2μm3/s。由于测量笋钉状金属间化合物高度时采用的是截面图像，因此，可用于测量的笋钉状晶粒的数量比从俯视图测量笋钉状晶粒半径时的数量要少得多，尽管笋钉状晶粒高度随时间的增长指数也接近1/3，但从统计学意义上来讲，这一数值并不像测量半径时那样可靠。笋钉状金属间化合物的高度与半径的纵横比基本保持不变，平均值为1.05。
图5.13 55Sn45Pb焊料与Cu界面处的笋钉状金属间化合物的横截面形貌
式（5.25）中的常数k由几个热力学参数组成：
式中，Ci是笋钉状金属间化合物中Cu的含量；C e是与平面形Cu6Sn5维持平衡时熔融焊料中Cu的含量；C b是基板附近Cu的准平衡态含量；n是熔融焊料的原子密度；ni是金属间化合物的原子密度；D为Cu在熔融焊料中的扩散系数。我们取Ci≈6/11，C b-C e≈0.001，n/ni≈1，D≈10-5 cm2/s，则k＝2.10×10-14 cm3/s，从而可计算出沟道宽度δ＝2.54 nm。
由于FDR模型假定笋钉状金属间化合物为半球形，因此有必要关注当笋钉状金属间化合物形貌大幅偏离半球形时，熟化行为是否会产生影响。Ghosh[21]通过对各种共晶焊料和Cu/Ni/Pd金属层之间的反应研究了Ni3Sn4的形成。笋钉状Ni3 Sn4化合物有着极为明显的多面体形貌，它们的尺寸分布明显偏离FDR理论曲线，但是其生长速率仍然遵循
规律。Görlich等[22]研究了当纯Sn与Cu反应时Cu6 Sn5的熟化过程。正如在上一节中所讨论的那样，纯Sn与Cu之间反应形成的Cu6Sn5具有多面体形貌。然而，在Görlich的研究中，多面体形笋钉状金属间化合物的俯视显微图像并不像图5.9中的多面体形金属间化合物那样尖锐，这有可能是因为使用了过强的金相腐蚀剂。多面体形笋钉状Cu6Sn5的尺寸分布与FDR理论曲线的吻合度虽然不像圆形笋钉状化合物那么高，但仍为一个中等的吻合程度[22]。笋钉状金属间化合物的直径和高度的增长指数分别为0.34和0.40，其与理论值的偏差可依据笋钉状金属间化合物的高度与半径的比值[即高度/（宽度/2）]来检验。在Görlich的研究中，当纯Sn与Cu反应时，笋钉状金属间化合物的纵横比约为0.71，而共晶PbSn焊料与Cu反应时纵横比约为1.67。
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2023-06-20
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