微波辐射合成苯甲酸乙酯

2024-08-20 百科知识版权反馈

【摘要】：实验二十八微波辐射合成苯甲酸乙酯（一）实验目的1.了解微波辐射的机理及微波反应的特点2.掌握微波反应的操作方法，并与常规方法进行对比（二）反应式（三）主要试剂及仪器苯甲酸2.5g，无水乙醇（分析纯）5mL，浓硫酸，苯（分析纯），碳酸钠，乙醚（分析纯），无水氯化钙改装的家用微波炉，25mL圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，蒸馏头，尾接管，直型冷凝器，锥形瓶，分液漏斗。

实验二十八　微波辐射合成苯甲酸乙酯

（一）实验目的

1.了解微波辐射的机理及微波反应的特点

2.掌握微波反应的操作方法，并与常规方法进行对比

（二）反应式

（三）主要试剂及仪器

苯甲酸2.5g（0.021mol），无水乙醇（99.5%）（分析纯）5mL（0.085mol），浓硫酸，苯（分析纯），碳酸钠，乙醚（分析纯），无水氯化钙

改装的家用微波炉（最大输出功率700W），25mL圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，蒸馏头，尾接管，直型冷凝器，锥形瓶，分液漏斗。

图4-2　制备苯甲酸乙酯装置图

（四）操作步骤

1.在25mL圆底烧瓶中，加入2.5g苯甲酸，5mL无水乙醇，4mL苯，1mL浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石，将烧瓶置于微波炉的水浴烧杯中，再装上分水器，从分水器上端小心加水至分水器支管处然后再放去2mL，分水器一端接回流冷凝管。

2.设定功率700W和时间20min后，启动微波炉开始加热，开始回流速度要慢，随着回流的进行，分水器中出现了上、中、下三层液体，并且中层越来越多。当分水器中层液体达1.5mL～2mL左右，即可停止加热，放出中、下层液体记下体积。继续加热，使多余的乙醇和苯蒸至分水器中。(www.chuimin.cn)

3.将液体残液倒入盛有20mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入碳酸钠粉末至无二氧化碳气体产生（用pH试纸检验至呈中性）。

4.用分液漏斗分去粗产物，用8mL乙醚萃取水层。合并粗产物和醚萃取液，用无水氯化钙干燥。

5.先用水浴蒸去乙醚，再在石棉网上加热，收集190℃～194℃的馏分，称重，计算产率。

注意事项

1.在使用改装微波炉前，要先阅读使用说明；

2.反应瓶应置于水浴中；

3.反应结束蒸去多余乙醇和苯，在微波炉内蒸馏更加快速。

（五）思考与讨论

1.酯化反应有何特点？

2.为什么微波加速了反应进程？