微波辐射合成正溴丁烷的实验结果

2024-08-20 百科知识版权反馈

【摘要】：实验二十七微波辐射合成正溴丁烷（一）实验目的1.了解微波辐射下合成正溴丁烷的原理及微波反应的特点。待反应液冷却后进行蒸馏，蒸出粗产物正溴丁烷。

实验二十七　微波辐射合成正溴丁烷

（一）实验目的

1.了解微波辐射下合成正溴丁烷的原理及微波反应的特点。

2.学习微波反应的操作方法，并与常规方法进行比较。

（二）反应式

（三）试剂及仪器

正丁醇（分析纯）2.2g（0.03mol，2.8mL），无水溴化钠（分析纯）4g（0.04mol），浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙改装的家用微波炉（海尔MM-2270E，22L，最大输出功率700W），25ml圆底烧瓶，回流冷凝管，蒸馏头，尾接管，直型冷凝器，锥形瓶、分液漏斗

图4-1　制备正溴丁烷装置图

（四）操作步骤

1.在25ml圆底烧瓶上中加入3.5mL水，并小心地加入5mL浓硫酸，混合均匀后冷却至室温。再依次加入2.8mL正丁醇和4g溴化钠，充分摇震后加入几粒沸石，将圆底烧瓶置于微波炉的水浴烧杯中，安装回流冷凝管，冷凝管的上口接一气体吸收装置，用5%的氢氧化钠溶液作吸收剂。

2.设定功率210W和时间10min后，启动微波炉开始反应，观察反应现象，直到反应结束。待反应液冷却后进行蒸馏，蒸出粗产物正溴丁烷。(www.chuimin.cn)

3.将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层。有机相依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后转入干燥的锥形瓶中用氯化钙干燥至液体澄清为止。

4.将干燥好的产物过滤到蒸馏瓶中进行蒸馏，收集83℃～95℃的馏分，称重，计算产率。

注意事项

1.在使用改装微波炉前，要先阅读使用说明；

2.反应开始后，距离微波炉一定位置观察反应；

3.反应完毕后，关闭电源，打开微波炉，2分钟后再进行其他操作。

（五）思考与讨论

1.微波炉是利用什么原理加热的？

2.能否将盛有有机物且敞口的圆底烧瓶放入微波炉中加热？

3.与常规合成正溴丁烷的方法比较，微波方法的具体特点有哪些？