实验二十九微波辐射合成肉桂酸（一）实验目的1.了解微波辐射条件下合成肉桂酸的原理和方法。（二）实验原理本实验是在微波炉中进行常压反应，将反应物和溶剂放入常法所用的玻璃器皿中，装上常法装置，反应物和溶剂吸收微波能量后升温，并发生反应。纯肉桂酸（反式）为白色片状结晶，熔点133℃。注意事项无水醋酸钾需新鲜烧焙。水是极性物质能强烈吸收微波，影响反应吸收微波效率。......
2024-08-20
微波辐射合成实验简介：有机化学实验中的微波加速反应机制
【摘要】：微波辐射合成实验简介最初用于烤制食品的微波技术，在短短的半个世纪后被广泛应用于有机化学合成中。关于微波加速有机反应的原因，学术界有“热效应”和“非热效应”两种不同观点。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热，即微波的致热效应。微波除了具有热效应外，还存在一种不是由温度引起的非热效应，微波作用改变了反应动力学，降低了反应活化能，从而加速了反应的进程。
微波辐射合成实验简介
最初用于烤制食品的微波技术，在短短的半个世纪后被广泛应用于有机化学合成中。微波技术不仅加速了有机化学反应的进展，而且正逐步形成了一个崭新的学科——微波化学。
微波（Microwave,MW）对化学反应的促进作用和加速作用是十分明显的，但迄今为止，这方面的研究还主要停留在试验事实的积累方面，对于反应机理的研究还进行的很少也不深入，以致对微波加速或改善化学反应的机理还无法作出一个统一的令人信服的解释。关于微波加速有机反应的原因，学术界有“热效应”和“非热效应”两种不同观点。持“热效应”观点的人认为，虽然微波是一种内加热，具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度、无滞后效应等特点，但微波应用于化学反应仅仅是一种加热方式，和传统的加热方式是一样的。对特定的反应而言，在反应物、催化剂、产物不变的情况下，该反应的动力学不变，与加热方式无关。他们认为微波用于化学反应的频率2450MHz属于非电离辐射，在与分子的化学键发生共振时不可能引起化学键的断裂，也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热，即微波的致热效应。持“非热效应”观点的人认为，微波对化学反应的作用是非常复杂的，一方面是反应分子吸收了微波能量，提高了分子运动速率，致使分子运动杂乱无章，导致熵的增加；另一方面微波对极性分子的作用，迫使其按照电磁场作用方式运动，每秒变化2.45×109次，导致了熵的减小，因此微波对化学反应的作用机理是不能仅用微波致热效应来描述的。微波除了具有热效应外，还存在一种不是由温度引起的非热效应，微波作用改变了反应动力学，降低了反应活化能，从而加速了反应的进程。(www.chuimin.cn)
为使化学反应能在安全可靠的条件下进行，人们就对微波炉加以改造，即在家用微波炉的顶部打孔，插入玻璃管同反应器连接，再接上冷凝管。为了防止微波泄漏，一般在打孔处连接金属管进行保护。在这种微波炉装置中，有机溶剂可以安全回流，可以连接搅拌、分水和滴加装置，还可以采用特氟隆（Teflon）输入管进行惰性气体保护反应，使常压下的化学反应安全、便捷、适应面宽，成为目前使用最多的微波化学反应器类型。
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2024-08-20
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2024-08-20
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金属有机化学合成实验探究详细阅读
金属有机化学是一门前沿学科，也是化学的一个重要分支学科。金属有机化学主要的研究内容是含有碳-金属键的化学。过渡金属有机化学与催化科学有着密切联系，二者的融合不仅能够创造出选择性较强、活性较高的新型催化剂，还广泛应用于材料、农业、工业等领域。因此本章主要以金属为基础进行多类有机合成实验，使学生对金属有机化学有所理解，对微量反应有所了解，对敏感化合物的实验操作和无水无氧装置的组装和应用有所体会。......
2023-06-15
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钯催化Heck反应合成肉桂酸实验优化详细阅读
移除热源，趁热进行减压抽滤，抽滤时在布氏漏斗的滤纸上垫一层硅藻土，厚度约1 cm。将滤液转移至250 mL烧杯中，搅拌下滴加约45 mL 1 mol/L盐酸，析出白色固体。减压过滤，将烧杯内生成的固体完全转移至布氏漏斗中，并用少量冰水洗涤。纯肉桂酸为白色结晶，熔点300℃。[1]Heck反应中要注意反应温度，加热温度要使反应液呈回流状态，这样不仅能缩短反应时间，还能提高产率。Heck反应的机理是什么？......
2023-06-15
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精细有机合成实验所用药品很多都易燃、易爆、有毒、有害，若使用不当，则可能发生着火、爆炸、中毒等事故。此外，精细有机合成实验所用仪器大多为玻璃仪器，容易造成割伤。因此，开展精细有机合成实验必须注意安全。当进行有可能发生危险的实验时，应根据实验情况采取必要的安全措施，如佩戴防护面罩、手套等。安全用具及急救药品不得用作他用。......
2023-06-15
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巴比妥为长时间作用的催眠药，是第一个巴比妥类药物，主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧虑引起的失眠。巴比妥化学名为5， 5-二乙基巴比妥酸，结构式为：巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝管的250 mL三颈瓶中，加入无水乙醇75 mL，分次加入金属钠6 g。第二步：巴比妥的制备仪器：三颈瓶、球形冷凝管、蒸馏装置1套、量筒。反应完毕，将回流装置改为蒸馏装置。......
2023-06-15
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待回流冷凝器底端回流平稳后继续搅拌1 h，然后将2-氰基吡嗪的乙醚溶液滴加到反应液中。有机相蒸馏出乙醚后得棕红色固体粗品，粗品用乙醇重结晶得到白色晶体2-乙酰基吡嗪[2]。纯2-乙酰基吡嗪熔点为75～78℃。[2]2-乙酰基吡嗪具有爆米花香味，广泛存在于天然植物中，是香料行业重要的合成香料，可用于食用香精和烟用香精。......
2023-06-15
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