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2023-11-06
实验二十三 油脂的提取
(一)实验目的
1.了解油脂提取的原理和方法。
2.学习用索氏提取器抽提的操作技术。
(二)实验原理
油脂是动植物组织的重要组成部分,其含量的高低是确定油料作物品质好坏的重要指标。油脂是高级脂肪酸甘油脂的混合物,其种类繁多,易溶于乙醚、苯、汽油、石油醚、二硫化碳等脂溶性有机溶剂。据此,本实验以石油醚或乙醚作溶剂,用索氏提取器提取油脂。在提取过程中,除油脂外,一些脂溶性色素、游离脂肪酸、磷脂、类固醇及蜡等类脂也一并被浸提出来,所以提取物为粗油脂。
(三)主要试剂、仪器
花生米(或油菜籽、黄豆、蓖麻子等)粉,石油醚(60℃~90℃)或乙醚;索氏提取器,圆底烧瓶,滤纸套,回流冷凝器
(四)索氏提取器介绍
实验室中常用索氏(Soxhlex)提取器进行液固萃取。索氏提取器由烧瓶、抽提筒、回流冷凝管三部分构成,装置如2-9图所示。
索氏提取器是是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶的面积。然后将研细的固体物质装入滤纸筒内,再置于抽提筒中。烧瓶内盛溶剂,并与抽提筒相连,抽提筒上端接冷凝管,溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒内样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去后,即得产物,必要时可用其他方法进一步纯化。(www.chuimin.cn)
(五)操作步骤
1.先将样品置于烘箱中在100℃~110℃烘3h~4h(有硬壳的样品,需除壳后再烘干),冷却后,粉碎至颗粒小于50目。准确称取5g样品,装入烘干的滤纸筒内,上面盖一层滤纸,以防溢出。
2.将洗净的索氏提取器的烧瓶烘干,冷却后准确称量,然后在烧瓶中加入75mL石油醚或乙醚,把盛有样品的滤纸筒放于抽提筒内,安装好抽提和回流冷凝器。通入冷凝水后在电热套上加热回流1.5h~2h(切勿用明火加热),回流速度控制在2~3滴/秒。
3.提取完毕,撤去热源,待石油醚冷却后,改为蒸馏装置如图1-3b,加入1~2粒沸石,用电热套加热蒸馏回收石油醚。待温度计读数下将,即停止蒸馏,烧瓶中所剩浓缩物是粗油脂。
4.在105℃下烘干至恒重后,称量,烧瓶增加的质量即为粗脂肪质量。
5.计算粗脂肪的含量。
注意事项
滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。如无现成的滤纸筒,可自行制作。其方法为:取脱脂滤纸一张,卷成圆筒状(其直径略小于抽提筒内径),底部折起而封闭(必要时可用线扎紧)装入样品,上口盖以滤纸或脱脂棉,以保证回流液均匀地浸透待萃取物。
(六)思考与讨论
索氏提取器由几部分组成?它是根据什么原理进行萃取的?
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