肉桂酸的制备实验结果

2024-08-20 百科知识版权反馈

【摘要】：实验十六肉桂酸的制备（一）实验目的1.了解由Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法。催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾盐或钠盐，有时也可以用碳酸钾或叔胺代替，典型的例子就是肉桂酸的制备。注意：①安全管几乎插入底部以调节内压；②T型管的作用，③烧瓶D中的液体不宜超过其容积的1/3。本实验采用方法②重结晶，为防止溶剂挥发，使用回流冷凝装置。

实验十六　肉桂酸的制备

（一）实验目的

1.了解由Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法。

2.学习水蒸气蒸馏的原理，并掌握其装置及操作技术。

3.初步掌握混合溶剂重结晶的原理及操作方法。

（二）反应原理

芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α,β-不饱和酸，称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾盐或钠盐，有时也可以用碳酸钾或叔胺代替，典型的例子就是肉桂酸的制备。

C₆H₅CHO+（CH₃CO）₂O→→C₆H₅CH=CHCOOH+CH₃COOH

本实验分别采用水蒸气蒸馏的方法（见实验八）和混合溶剂重结晶的方法来分离纯化粗产物。

混合溶剂重结晶原理：当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，可使用混合溶剂得到满意的效果。混合溶剂就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂（如乙醇和水）混合起来，这样可以得到良好的溶解性能。

（三）主要物料及物理常数

（四）主要试剂

新蒸苯甲醛5.3g（5mL，0.05mol），新蒸乙酸酐15g（14mL，0.146mol），无水K₂CO₃ 7g，Na₂CO₃

（五）操作步骤

1.安装回流反应装置

2.在干燥的250mL圆底烧瓶中混合7g无水K₂CO₃，5mL苯甲醛和14mL乙酸酐，加热回流45min。

3.回流结束后，将反应混合物趁热倒入500mL长颈烧瓶（D），并用适量热水将剩余反应物一并转移到长颈烧瓶中。加入适量（约8g）Na₂CO₃固体将溶液调到弱碱性（pH约8～9）。

4.安装水蒸气蒸馏装置（见实验八中图2-13）。

注意：①安全管几乎插入底部以调节内压；②T型管的作用，③烧瓶D中的液体不宜超过其容积的1/3。

5.进行水蒸气蒸馏，蒸去未反应的苯甲醛，直到无油状物蒸出为止。

6.加入适量活性炭脱色，加热煮沸，并趁热抽滤。

7.待滤液冷却后，搅拌下加入40mL1∶1盐酸溶液（18%），调至溶液呈酸性（pH约2～3）。(www.chuimin.cn)

8.冷却结晶，抽虑并用少量冷水洗涤结晶，晾干称重，计算产率。

9.用乙醇-水混合溶剂重结晶粗产品。

用混合溶剂重结晶时有两种方法：①直接将两种溶剂按比例混合，在沸腾状态溶解——热过滤——冷却结晶；②返滴法：先将待纯化物质在良溶剂接近沸腾时溶解，热过滤。然后于此热溶液中小心加入热的不良溶剂，直至出现浑浊不在消失，再加入少量良溶剂使恰好透明。然后冷却结晶，得纯品。

本实验采用方法②重结晶，为防止溶剂挥发，使用回流冷凝装置。

10.计算产率。

注意事项

1.所用仪器必须充分干燥。因为乙酸酐遇水即水解成乙酸；无水碳酸钾也极易吸潮。

2.加热回流时要使反应液始终保持微沸状态，反应时间约45min。

3.水蒸气蒸馏：

（1）操作前,仔细检查整套装置的严密性。

（2）先打开T型管的止水夹,待有大量蒸汽逸出时再旋紧止水夹。

（3）控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜。

（4）随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。

（5）蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。

4.用盐酸酸化时，要酸化至呈明显酸性。

5.水蒸气蒸馏时，玻璃仪器非常烫，操作时要小心。

（六）思考与讨论

1.实验中，若用氢氧化钠溶液代替碳酸钠碱化时有什么不好？

2.用丙酸酐和无水丙酸钾与苯甲醛反应，得到什么产物？写出反应式？

3.简述混合溶剂重结晶的具体操作步骤。

肉桂酸的制备实验结果

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