实验十四苯甲酸乙酯的制备（一）实验目的1.了解酸催化直接酯化反应的原理和方法。（二）反应原理酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。本实验在浓硫酸的催化下，苯甲酸与乙醇生成苯甲酸乙酯。本实验采用共沸酯化，即加入能与水、乙醇形成恒沸物的第三组分，如苯、四氯化碳等，以除去反应中不断生成的水，提高酯的产量。......
2024-08-20
Cannizzaro反应制备苯甲醇和苯甲酸
【摘要】：实验十五Cannizzaro反应——苯甲醇和苯甲酸的制备（一）实验目的1.了解Cannizzaro反应的原理和方法。（二）反应原理芳醛和其他无α-活泼氢的醛与浓的强碱溶液作用时，发生自身氧化还原反应，一分子醛被还原为醇，一分子醛被氧化为酸，此反应称为Cannizzaro反应。注意事项1.本反应是两相反应，充分摇振是关键。（六）思考与讨论1.本实验中，用饱和亚硫酸氢钠及10%碳酸钠溶液洗涤醚层的目的何在？
实验十五 Cannizzaro反应——苯甲醇和苯甲酸的制备
（一）实验目的
1.了解Cannizzaro反应的原理和方法。
2.进一步熟悉巩固蒸馏、减压过滤和重结晶等操作。
（二）反应原理
芳醛和其他无α-活泼氢的醛与浓的强碱溶液作用时，发生自身氧化还原反应，一分子醛被还原为醇，一分子醛被氧化为酸，此反应称为Cannizzaro反应。如：
（三）主要物料及物理常数
（四）主要试剂
苯甲醛21g（20mL，0.2mol），氢氧化钾18g（0.32mol），浓盐酸，乙醚，饱和亚硫酸氢钠溶液，10碳酸钠溶液，无水硫酸镁
（五）操作步骤
1.歧化反应：在125mL锥形瓶中，配制18gKOH和18mL水的溶液，冷却至室温后，加入20mL苯甲醛，不断用力振摇使充分混合，得白色糊状物，放置24小时以上待处理。（锥形瓶要配置合适的胶塞）
2.萃取、分离：加水30mL～40mL溶解，置于分液漏斗中，每次用15mL乙醚萃取，共萃取水层3次（萃取苯甲醇），水层保留。(www.chuimin.cn)
3.洗涤醚层：依次用5mL饱和NaHSO3溶液、10mL10Na2CO3溶液及10mL H2O洗涤，最后用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥。
4.蒸馏：将干燥后的乙醚溶液滤入圆底烧瓶中，先用电热套或水浴小火加热蒸去乙醚，然后更换空气冷凝管收集196℃～200℃的馏分（苯甲醇）。
5.酸化、重结晶：用浓盐酸酸化乙醚萃取后的水溶液，调节其酸碱性刚好使刚果红试纸变蓝为止，冷却析出粗苯甲酸。
6.必要时，粗产物用水进行重结晶。
注意事项
1.本反应是两相反应，充分摇振是关键。
2.蒸馏乙醚时，因其沸点低，易挥发，易燃，蒸气可使人失去知觉，故要求：检查仪器各接口安装的是否严密；接受瓶用水浴冷却；尾接管支管连接一橡皮管并通入水槽；用电热套小火加热或水浴加热。
3.蒸馏苯甲醇时，当温度上升至140℃时，稍冷后更换空冷管。
（六）思考与讨论
1.本实验中，用饱和亚硫酸氢钠及10%碳酸钠溶液洗涤醚层的目的何在？
2.乙醚萃取后的水溶液，用浓盐酸酸化至中性是否最适当？为什么？不用试纸或试剂检验，怎样知道酸化已经恰当？
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