实验十八乙酰乙酸乙酯的制备（一）实验目的1.了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法。（二）反应原理含α-活泼氢的酯在碱性催化剂的存在下，能与另一分子的酯发生Claisen酯缩合反应，生成β-羰基酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应来制备的。......
2024-08-20
制备苯甲酸乙酯的实验结果
【摘要】：实验十四苯甲酸乙酯的制备（一）实验目的1.了解酸催化直接酯化反应的原理和方法。（二）反应原理酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。本实验在浓硫酸的催化下，苯甲酸与乙醇生成苯甲酸乙酯。本实验采用共沸酯化，即加入能与水、乙醇形成恒沸物的第三组分，如苯、四氯化碳等，以除去反应中不断生成的水，提高酯的产量。
实验十四 苯甲酸乙酯的制备
（一）实验目的
1.了解酸催化直接酯化反应的原理和方法。
2.掌握分水器的用途及使用方法。
3.掌握液体折光率的测定方法。
（二）反应原理
酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。本实验在浓硫酸的催化下，苯甲酸与乙醇生成苯甲酸乙酯。
本实验采用共沸酯化，即加入能与水、乙醇形成恒沸物的第三组分，如苯、四氯化碳等，以除去反应中不断生成的水，提高酯的产量。
（三）主要物料及物理常数
（四）主要试剂
苯甲酸8g，乙醇20mL，浓硫酸3mL，苯
（五）操作步骤
1.在100mL圆底烧瓶中依次加入8g苯甲酸、20mL无水乙醇、15mL苯和3mL浓硫酸，摇匀加入几粒沸石，装上分水器，从分水器上端小心加水至分水器支管处然后再放去6mL，分水器上再接一回流冷凝管。
2.水浴加热回流，约2h后，分水器中中层液体达到5～6mL左右，停止加热。放出上下层液体并记录。(www.chuimin.cn)
3.继续加热使多余的乙醇蒸至分水器（放液体时要远离火源）。
4.将残液倒入盛有60mL冷水的烧杯中，搅拌下加入碳酸钠粉末（约4g）至无二氧化碳气体产生（用pH试纸检验呈中性）。
5.用分液漏斗分去粗产物，用20mL乙醚萃取水层，合并粗产物和醚萃取液，用无水氯化钙干燥，水层倒入公用回收瓶。
6.干燥后的粗产物先用水浴蒸去乙醚，再在石棉网上加热，收集204℃～206℃的产物。（注意更换空气冷管）。
7.计算产率，测定产品的折光率。
注意事项
1.加入碳酸钠的目的是除去硫酸及未作用完的苯甲酸，须研细后分批加入，否则会产生大的泡沫而使液体溢出；
2.若粗产物中含有絮状物难以分层，可以直接用25mL乙醚萃取；
3.蒸馏乙醚时不准使用明火，用电热套或水浴加热。
（六）思考与讨论
1.本实验为何要使用分水装置？
2.分水器中的液体为何分为三层？
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