正溴丁烷制备实验:具体步骤及成果

2024-08-20 百科知识版权反馈

【摘要】：实验十三正溴丁烷的制备（一）实验目的1.了解由醇制备溴代烃的原理和方法。（二）实验原理主反应：副反应:（三）主要物料及产物的物理常数：（四）主要试剂正丁醇7.4g，浓硫酸14mL，无水溴化钠13g，饱和碳酸氢钠，无水氯化钙。

实验十三　正溴丁烷的制备

（一）实验目的

1.了解由醇制备溴代烃的原理和方法。

2.掌握带气体吸收装置的回流操作、分液漏斗的使用及干燥剂的使用。

（二）实验原理

主反应：

副反应:

（三）主要物料及产物的物理常数：

（四）主要试剂

正丁醇7.4g（9.2mL,0.1mol），浓硫酸14mL，无水溴化钠13g（0.13mol），饱和碳酸氢钠，无水氯化钙。

（五）操作步骤

1.安装回流反应装置（按图1-2b所示）。

2.在100mL圆底烧瓶中加入10mL水，并小心加入14mL浓硫酸，混合均匀后冷却至室温。再依次加入9.2mL正丁醇和13g溴化钠，充分摇振后加入几粒沸石。

3.石棉网上小火加热至沸，不断摇动烧瓶，并保持平稳回流30min～40min。

4.待反应完全，冷却后改为蒸馏装置，蒸出粗产物正溴丁烷。

5.将馏出液转移至分液漏斗中，加入等体积（10mL）的水洗涤，分出有机层。再用等体积（10mL）的浓硫酸洗涤，分出的有机相再分别依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后转入干燥的锥形瓶中。加入适量无水氯化钙干燥。(www.chuimin.cn)

6.将干燥好的产物过滤到蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集95℃～99℃的馏分。

注意事项

1.应将浓硫酸加入水中。

2.回流，蒸馏前一定要加入沸石。

3.正溴丁烷是否蒸完，可从下列几方面判断：

　a.馏出液是否由浑浊变澄清；

　b.反应瓶上层油层是否消失；

　c.取一试管收集几滴馏出液，加水摇动，观察有无油滴出现。如无，表示馏出液中无有机物，蒸馏完成。

4.洗涤时，浓硫酸能溶解存在于粗产物中的少量未反应的正丁醇和副产物正丁醚等杂质。

5.各步洗涤时，注意产物层的判断。

（六）思考与讨论

1.反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？

2.分液时，如何判断产物在上层还是在下层？

3.本实验中，无水氯化钙除了做干燥剂外，还有什么用途？