实验十二 环己烯的制备
（一）实验目的
1.了解醇在硫酸催化下脱水制备环己烯的原理和方法。
2.掌握分馏的基本操作。
（二）所应原理
制备烯烃通常采用酸催化醇脱水的方法。
反应可逆，生成的烯烃在反应条件下水合，因此将生成的环己烯不断从反应体系中蒸馏出来，有利于反应平衡向产物方向移动。简单分馏就是将几种沸点相近的混合物进行分离的方法，实际上就是多次蒸馏。
（三）主要物料物理常数
（四）主要试剂：
环己醇15g（15.6mL,0.15mol），浓硫酸1mL，食盐，无水氯化钙，5%碳酸钠水溶液
（五）操作步骤
1.安装分馏装置，如图2-12；
2.在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入15g环己醇（15.6mL，0.15mol）、1mL浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。
3.小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱顶间温度不超过86℃，馏出液为带水的混浊液。当烧瓶中出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需1h；(www.chuimin.cn)
4.馏出液用精盐饱和，然后加入3mL～4mL5碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒入分液漏斗中，振摇后静置分层，分出有机相（哪一层？）。用适量无水氯化钙干燥。
5.将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏。收集75℃～80℃馏分。
注意事项
1.环己醇在常温下是黏稠状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失；
2.环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化；
3.小火加热至沸腾，调节加热速度，以保证反应速度大于蒸出速度，使分馏得以连续进行。
4.水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而导致损失。
5.在蒸馏已干燥过的产物时，所用蒸馏仪器都应充分干燥。
（六）思考与讨论
1.在粗制环己烯中，加入食盐使水层饱和的目的何在？
2.写出无水氯化钙吸水后的化学方程式，为什么蒸馏前一定要将它滤掉？
3.在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？
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