液体化合物折光率测定实验

2024-08-20 百科知识版权反馈

【摘要】：实验十液体化合物折光率的测定折光率是有机化合物最重要的物理常数之一。此外，利用折光率还可以鉴定未知物或确定沸点相近、结构相似的液体混合物的组成，因为结构相似、极性小的混合物的折光率与各组分的摩尔比常呈线性关系。所以折光率的表示必须注明所用的光线和测定时的温度。图2-19阿贝折光仪1.仪器工作原理测定液体折光率的仪器构成原理如2-20图。以同样的方法测出待测液体样品的折光率。

实验十　液体化合物折光率的测定

折光率是有机化合物最重要的物理常数之一。由于它能被精确而方便地测定出来，因而作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。此外，利用折光率还可以鉴定未知物或确定沸点相近、结构相似的液体混合物的组成，因为结构相似、极性小的混合物的折光率与各组分的摩尔比常呈线性关系。

（一）实验原理

光在不同介质中的传播速度不同，光从一种介质进入另一种介质，当它的传播方向与两种介质的界面不垂直时，则在界面处的传播方向会发生改变，这一现象称为光的折射,如图2-18所示。根据折射定律，波长一定的单色光线在确定的外界条件（温度、压力等）下,从一个介质A进入另一个介质B时，入射角α和折射角β的正弦之比和两介质的折光率N（介质A的）与n（介质B的）成反比：

当介质A为真空时，N=1，n为介质B的绝对折光率，因此：

如果介质A为空气，N空气=1.00027，则

n′为介质B的相对折光率。n与n′数值相差很小，常以n代替n′。但进行精密测定时，应加以校正。

物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示必须注明所用的光线和测定时的温度。常用n^t_D表示。D是以钠灯的D线（5893Ao）作光源,t是折光率测定时的温度。例如n²⁰_D表示20℃时，该介质对钠灯D线的折光率。由于通常大气压的变化对折光率的影响不显著，所以只在精密工作时才考虑压力的影响。一般的说，当温度升高（或降低）1℃时，液体有机物的折光率就减少（或增加）3.5×10^-4～5.5×10^-4。为了便于计算，一般采用4×10^-4近似地作为温度变化常数。

阿贝（Abbe）折光仪（图2-19）是一种操作简便、实验室用来测定折光率的仪器，它是根据临界折射现象设计的，下面介绍阿贝折光仪的结构及使用方法。

图2-19　阿贝折光仪

1.仪器工作原理

测定液体折光率的仪器构成原理如2-20图。当光由介质A进入介质B，如果介质A对于介质B是疏物质，即n_A＜n_B时，折射角β必小于入射角α。当入射角为90°时,这时折射角达到最大值，称为临界角，用β₀表示，很明显,在一定波长与一定条件下，β₀也是一个常数，它与折光率的关系是：

可见通过测定临界角β₀，就可以得到折光率，这就是通常所用阿贝（Abbe）折光仪的基本光学原理。

2.阿贝折光仪结构

图2-20　光的折射现象

为了测定β₀值，阿贝折光仪采用“半明半暗”的方法，就是让单色光由0°～90°的所有角度从介质A射入介质B，这时介质B中临界角以内的整个区域均有光线通过，因而是明亮的；而临界角以外的全部区域没有光线通过，因而是暗的，明暗两区域的界限十分清楚。如果在介质B的上方用一目镜观测，就可看见一个界限十分清晰的半明半暗的像。

介质不同，临界角也就不同，目镜中明暗两区的界限位置也不一样。如果在目镜中刻上一“十”字交叉线，改变介质B与目镜的相对位置，使每次明暗两区的界限总是与“十”字交叉线的交点重合，通过测定其相对位置（角度），并经换算，就可得到折光率。而阿贝折光仪的标尺上所刻的读数即是换算后的折光率，故可直接读出。同时阿贝折光仪有消色散装置，故可直接使用日光，其测得的数字与纳光线所测得的一样。这些都是阿贝折光仪的优点所在。

3.使用方法

（1）从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，装上温度计套管，插入温度计，并使折光仪与恒温槽相连接，调节水温至所需温度（t±0.1℃）(www.chuimin.cn)

（2）恒温后，分开直角棱镜，用擦镜纸沾乙醇或丙酮轻轻擦拭上下镜面（沿同一方向擦，不可来回擦），擦净后晾干。

（3）用滴管滴加1～2滴蒸馏水于下面磨砂镜面上，待液滴在镜面上分布均匀且无气泡时立即合上棱镜。

（4）调节反光镜的位置和角度，让光线入射至棱镜，使两个镜筒中视野清晰明亮。转动棱镜调节旋钮直至目镜中可观察到明暗分界线或出现彩色光带。

（5）旋动棱镜微调旋钮消除色散，使明暗界线清晰不带任何彩色，再转动直角棱镜使界线恰巧通过“十”字的交点。

（6）记录读数和温度，重复两次测得纯水的平均折光率，与纯水的标准折光率（不同温度下纯水的折光率见表2-2）相比较,即可求得折光仪的校正值（校正值一般很小，若数值太大时，仪器必须重新校正）。

（7）以同样的方法测出待测液体样品的折光率。

（8）测定完毕,用擦镜纸沾乙醇或丙酮轻轻擦拭上下镜面，晾干后再关闭棱镜。

表2-2 不同温度下纯水的折光率

（三）使用阿贝折光仪应注意下列几点

1.阿贝折光仪的量程从1.3000至1.7000，精密度为±0.0001；测量时应注意保温套温度是否正确。如欲测准至±0.0001，则温度应控制在±0.1℃的范围内。