熔点测定的原理、操作步骤及意义

2024-08-20 百科知识版权反馈

【摘要】：实验一熔点的测定（一）实验目的1.了解熔点测定的原理及意义。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，一个纯化合物从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程或熔距，其熔程不超过0.5～1.0℃。图2-1测熔点的装置（五）操作步骤1.毛细管法测定尿素、肉桂酸及尿素-肉桂酸混合样（1∶1）的熔点。

实验一　熔点的测定

（一）实验目的

1.了解熔点测定的原理及意义。

2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法。

（二）基本概念及原理

熔点是固体化合物的固-液两相在大气压力下成平衡状态时的温度。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，一个纯化合物从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程或熔距，其熔程不超过0.5～1.0℃。当含有杂质时，熔点会有显著的变化，会使其熔点下降，熔程延长。因此，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并根据熔程长短来判断有机物的纯度。

（三）实验所用试剂和仪器

尿素∶肉桂酸（1∶1），尿素，肉桂酸；

b形管，带缺口塞的温度计，铁架台，熔点管，酒精灯，表面皿，长玻璃管，显微熔点仪。

（四）实验装置

熔点浴：液体石蜡做热浴

实验装置过程中应注意:

1.水银球应位于b形管上下叉管口之间；

2.样品部分应位于温度计水银球中部，如图2-1b；

3.橡皮圈勿浸入液体石蜡中；

4.温度计刻度面向前方；

5.在图示位置加热，以使受热均匀。

图2-1　测熔点的装置

（五）操作步骤

1.毛细管法测定尿素、肉桂酸及尿素-肉桂酸混合样（1∶1）的熔点。分别粗测一次、精测两次。

（1）熔点管的制备：拉制直径为1mm、长7cm～8cm、一端封闭的毛细管。(www.chuimin.cn)

（2）样品的装入：将熔点管开口端插入研细的样品粉末中，并倒置，在桌面上轻轻敲击，使粉末落入管底。将熔点管从长约30cm～40cm的玻璃管上端自由落下，如此重复几次，将样品紧密结实地装入管底，样高2mm～3mm。

（3）用橡皮圈将熔点管固定在温度计上，按实验装置图2-1装配好仪器后，小火加热。

（4）距熔点10℃～15℃时，控制升温速度为1℃/min～2℃/min；

（5）记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即该化合物的熔程。

（6）重复以上操作，分别测定。

2.用熔点测定仪测定熔点（演示讲解）。

注意事项

1.所用样品必须干燥，研细，装实；

2.应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化，放出气体以及其他分解现象。例如某物质在112℃开始萎缩，在113℃时有液滴出现，在114℃时全部液化，应记录如下：熔点113℃～ 114℃，112℃萎缩。

3.粗测熔点时加热速度稍快，了解样品大致熔点范围。

4.精测时加热速度先快后慢，到距离熔点10℃～15℃时，控制加热速度1℃/min～2℃/min。

5.测另一样品时，要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测。

（六）思考与讨论

1.如何用熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质？

2.测熔点时，若遇到下列情况，将产生什么样的结果？

（1）熔点管不洁净。熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

（2）熔点管壁太厚。

（3）样品未完全干燥或含有杂质。

（4）加热太快。

（5）样品研得不够细或装得不够紧密。

熔点测定的原理、操作步骤及意义

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