查阅文献资料的目的是为了了解某个课题的历史概况,目前国内外的水平、发展动态及方向。文献资料包括工具书和专业参考书、期刊杂志及化学文摘三部分。在众多的文摘性刊物中以美国化学文摘最重要。CA创刊于1907年,现在每年出两卷,每周一期。CA的索引比较完整。......
2024-08-20
六、干燥与干燥剂
干燥是有机化学实验中经常用到且十分重要的基本操作方法。干燥的方法大致有物理方法和化学方法两种。物理方法主要有吸附、分子筛脱水等。化学方法是用干燥剂去水;根据去水原理不同可分为:与水结合生成水合物,与水起化学反应。
(一)液体有机物的干燥
1.干燥剂的选择
液体有机物的干燥通常是将干燥剂直接放入有机物中,选择干燥剂要考虑以下因素:与被干燥的有机物不能发生化学反应,不能溶于被干燥有机物,吸水量大,干燥速度快,价格便宜。
2.干燥剂的用量
干燥剂的用量是根据干燥剂的吸水量和水在有机物中的溶解度来估算,一般实际用量比理论用量高。当然也要考虑分子结构,干燥含亲水性基团的化合物时,干燥剂的用量要稍多些。干燥剂的用量要适当,用量少干燥不完全;用量过多,则会因干燥剂表面吸附而造成被干燥有机物的损失。一般用量为10mL液体约加0.5g~ 1.0g干燥剂,各类有机物常用干燥剂参见表1-1。
表1-1 各类有机物常用干燥剂(www.chuimin.cn)
3.操作方法
干燥前要尽可能把有机物中的水分除去,加入干燥剂后,振荡,静置观察,若干燥剂粘附在瓶壁上,则应再加些干燥剂。干燥前被干燥物混浊,干燥后变澄清,可认为水分基本除去,反之,则说明水分太多,要先除水。干燥剂颗粒大小要适当,太大吸水慢且干燥剂内部不起作用,太小不易过滤且吸附有机物较多。
(二)固体有机物的干燥
晾干:将固体样品放在干燥的表面皿或滤纸上,摊开,再用一张滤纸覆盖,放在空气中晾干。
烘干:将固体样品置于表面皿中放在水浴上烘干,也可用红外灯或烘箱烘干。必须注意样品不能遇热分解,加热温度要低于样品的熔点。
其他干燥方法:干燥器干燥、减压恒温干燥器干燥等。
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2024-08-20
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有机化学试验中使用的大多数试剂往往具有易燃、易爆、易挥发、易腐蚀、毒性高等特点,玻璃仪器和电气设备使用不当亦可发生意外事故。因此,有机化学实验室是一个具有潜在高危险性的场所。......
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这是因为溶剂的纯度对反应的速率、反应后产物的产率和纯度有影响。因此,了解常用有机溶剂的性质及其纯化方法,是十分必要的。目前市售三级纯正己烷含量为95%。由于甲苯比苯容易磺化,用浓硫酸洗涤时温度应控制在30℃以下。若含水量低于0.1%,亦可用3A或4A型分子筛干燥。初步脱水常用生石灰为脱水剂。......
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