“五朵金花”项目的研究开发工作大都在石油科学研究院进行。为了配合“五朵金花”的研究开发,陆婉珍领导分析研究室科研人员,根据工艺研究的需要建立了一整套工艺原料、中间产物、产品质量的控制分析方法,涉及的物料包括气体、油品和催化剂。“五朵金花”之一的铂重整技术是炼油工业的主要工艺之一,与其他二次炼油工艺如催化裂化相比,铂重整对原料的要求很严格,现场工作人员常常把它称为“吃细粮的”。......
2024-01-18
1990年是我国的“八五”规划年。这一年,陆婉珍系统梳理和总结了石油化工分析平台几十年所取得的成绩及存在的不足。基于前期已打下的坚实技术基础,她提出了石油化工科学研究院分析研究室的中长期整体发展目标,即“紧密配合石油化工中重大生产问题和科技发展项目,努力发展和提高本领域内科学技术水平,在本世纪末建成一个设备完善、手段基本齐全、技术先进的分析中心,并具有一批训练比较全面、基础扎实,有较强综合科学研究能力的,能及时解决重大课题的,各种专业配套的骨干力量”。
在中长期整体发展规划的基础上,围绕石油化工科学研究院的科研主攻方向,本着重点安排、近期见效、适当考虑较长期的任务并建立一定技术储备的思路,陆婉珍组织科研技术骨干,亲手制订了分析研究室在“八五”期间需要开展的七个方面的工作。
图8-32 1990年陆婉珍撰写的“八五”期间分析研究发展规划首页
(一)发展和提高原油评价的技术水平
随着原油种类的增加和性质变化以及石油加工及石油化工工艺的发展,为了合理利用资源,制订最佳加工流程,原油评价的技术水平需进一步提高,评价内容的深度和广度需要扩展,以适应油、化、纤整体化和新的加工过程的需要,提供更多、更详细的信息。
(1)结合原油情报站工作与全国各有关单位分工协作,对我国新区原油和一再开发油田所产原油以及进口原油进行全面评价。整理出版完整的原油资源评价资料。
(2)建立原油评价知识库,发展计算机检索系统。
(3)修订原油评价规范,针对油、化、纤一体化的考虑和重油加工等要求,增加评价内容。
(4)评价数据与性质的关联,以及由窄馏分组成、性质数据计算宽馏分产品性质的计算程序及应用。
(5)采用高真空短程蒸馏,开展减压深拔试验并将试验结果应用于渣油加工。
(6)建立原油资源样品库,贮存原油及相应馏分油样品,收集国内外各种样品,系统累积资源信息。
(二)提高和完善石油烃组成的分析技术
石油烃组成是研究石油加工和石油化工中烃反应化学的基础,也是决定石油产品性质的基本因素。烃组成分析应根据不同馏分、不同要求在不同层次上采用多种手段来加以研究。一次加工产物中,因不存在烯烃,因而已有较成熟的烃类分析方法,今后应继续巩固并提高。二次加工产品组成较复杂,目前对气体及轻油的分析方法较成熟,今后应继续研究二次加工油中较重馏分(重于柴油)的组成分析方法,并开展油品性质与油品烃组成间关联的研究,为提高产品性质和扩大原料来源的研究提供依据。
(1)完善各种气体烃的分析方法并使之规范化。
(2)完善宽馏分汽油的PNA及PONA的分析方法。
(3)建立更简易的柴油、重油及渣油的质谱分析方法,如全馏分的质谱(不分离饱和烃及芳烃)、四极质谱法等。
(4)完善高压液体色谱分析馏分油及渣油的分析。
(5)配合沥青和碳纤维的研究,继续核磁共振法,建立质谱法对重油分析的研究。
(6)为了解原油二次加工产品的资源,对催化裂化澄清油、催化裂化柴油、减黏裂化柴油及乙烯裂化重油中芳烃的组成进行分析并计算可能利用的资源。
(三)添加剂、炼厂化学品及其他石化产品的组成分析
市场新产品及添加剂的分析在研究、发展新产品系列,提高产品质量,开发新的业务领域等方面具有重要地位。过去在合成油品及添加剂的分析方面已做了大量的工作,随着研究内容的扩大,这方面的工作应进一步加强,应做到信息灵通、反应敏捷、方法灵活,在提高产品质量和开发新产品等方面发挥重大的作用。
(1)完善现有分析技术及化合物鉴定手段,建立薄层分析、少量制备型液体色谱等分析技术。
(2)继续开展内燃机油、液压油和齿轮油三大油品添加剂的系统分析,并对含磷、硫或氮等多功能添加剂作深入、系统的研究。结合行车试验及使用时间油品变化的分析,提供添加剂和基础油交互作用的新信息。
(3)结合炼厂及石油加工工艺中化学剂的应用(如消泡剂、絮凝剂等)进行了解及必要的分析,为我国化学剂的研究和生产提供系统信息。
(4)开发以石油或石油化工产品为原料的量大面广的工艺用油或民用制品,对新材料进行分析研究,开展高分子材料剖析方法的研究,以建立相应的分析手段。
(四)石油中非烃化合物的研究
石油中含硫、氧、氮等杂原子化合物的研究对了解我国石油资源特点、催化剂及加工过程的发展,以及改进产品质量等方面都具有意义。这方面的工作应结合工艺及催化剂的研究以及生产中的问题进行,由易到难,由轻馏分到重馏分逐步开展。
(1)研究硫、氧、氮杂原子在各种原油中的分布,给流程及产品设计提供基础信息。
(2)结合辽河、胜利油及新疆油酸值高的特点和炼油装置中有机酸腐蚀问题,继续研究羧酸在馏分中的分布及组成以及二次加工过程(如减黏等)羧酸含量的转化。
(3)必要时继续开展油品中氮化物的研究,以配合二次加工产品安定性及其他产品中的问题。
(五)发展和完善催化剂物化表征技术
催化剂的物化分析是研究开发新一代催化剂及保持催化剂正常生产的重要方面,前期已作了大量人员结构和仪器配套的工作。“八五”期间应针对我院新催化剂的研究开展更多工作,同时继续进行少量仪器填平补齐工作。
在分析手段上要充分发挥各种近代物理分析仪器联合应用的功能,同时继续对现代的分析方法进行整理,使之规范化,并保证数据准确及时。
(1)继续整理或建立各种主要催化剂基础物化性质,如比表面、孔分布、积碳量、元素组成、结晶度、晶胞参数、物相鉴定等。
(2)结合聚丙烯催化剂的研究,建立载体MgCl2晶相、表面活性组分的形貌观测方法。
(3)开展碳素物质的物相研究。
(4)开展含分子筛催化剂中载体及粘结剂分子筛物化性质的研究。
(5)开展载金属催化剂中表面金属形态的研究,如加氢催化剂中的钨和镍,催化裂化催化剂表面沉积的镍和锑等。
(6)采用高分辨核磁共振技术,研究分子筛核磁谱图与性能间的关系以及吸附氙后的核磁谱图与性能间的关系。
(7)调查化学分析光电子能谱(ESCA)等表面分析新技术对催化剂表面研究的影响,并利用外单位的仪器累积应用技术等方面的知识。
(8)继续采用微反色谱研究催化剂上的烃类反应。
(六)发展分析技术及学科研究,适当开展相应的基础研究
分析技术及学科的提高是做好分析服务的基础,应积极提高各领域的专业水平。同时,近代物理分析方法是进行基础研究必不可少的工具,应利用这一条件投入适当人力开展部分应用基础研究工作。
(1)气相色谱技术在石化研究院已有一定基础,应继续开展这方面的应用内容,如高温气相色谱技术,使之应用在重油部分,新型毛细管柱的开发以及质量稳定的毛细柱的生产等。
(2)建立高压液体色谱在添加剂、高分子及化学品等方面的分离分析技术。
(3)开展专用分析器的研制,如炼厂气、重整油的PNA、汽油辛烷值及重油烃族组成分析器等。
(4)开展无机元素分析中样品预处理新技术的研究,巩固无机元素分析已有的定性及定量技术。
(5)开展离子色谱技术及其在阴离子分析中的应用研究工作。
(6)充分发掘现有仪器及其软件功能。
(7)发展电化学分析技术及其他有机元素分析方法,如化学发光法定硫、氮等。
(8)结合各种质谱离子源的发展,提高质谱定性及定量的技术水平,在可能范围内采用人工智能计算机软件进行化合物结构鉴定工作。
(七)重视分析服务水平,进行必要的产品质量保证及工艺工程中的故障分析
分析研究室除了应用标准方法,还应有一定的定型分析方法,使之规范化,并配合各项工艺研究及产品的发展提出有指导意义的分析数据,填平补齐缺项,并继续研究快速、微量分析方法。在此基础上建立日常分析数据的计算管理系统,以便检查、归档和调用。“八五”期间可以开展的具体工作有:
(1)国产原油中环烷酸及氯化物腐蚀产品的跟踪分析。(www.chuimin.cn)
(2)加氢改质、加氢精制、组合工艺等新工艺过程中油品变化规律的研究。
(3)为成套工艺技术的开发配合相应的环保检测方法。
(4)为各种新产品(如三大油品、添加剂、催化剂等)的研制提出质量保证所必须的分析方法。
(5)增补、再版《RIPP分析方法》一书。
按照这份考虑周全详尽、可具体实施,且具有一定前瞻性的规划,陆婉珍带领分析研究室在“八五”期间取得了丰硕的成果。例如,夯实了原油评价的技术水平,油品分析和催化剂表征平台进一步完善,色谱学科有了长足发展等。更难能可贵的是,这份规划对目前分析研究室的工作仍有着重要的借鉴意义,很多分析方向仍在朝更广和更深的层次上进行,例如石油酸腐蚀问题,原油中杂原子化合物的分析,工艺过程中油品组成变化规律的研究,催化剂表征新技术的应用,快速、微量、高效分析方法的开发等。
【注释】
[1]虞福春(1914—2003),上海市人,我国著名的物理学家和教育家。1936年毕业于北京大学物理系,随后在上海的中央研究院物理研究所工作,1939—1946年在西南联大物理系工作。1946—1949年在美国俄亥俄州立大学物理系攻读博士学位,接着到斯坦福大学物理系做博士后研究。1949年,他与普罗克特发现了核磁共振化学位移效应和自旋耦合劈裂效应,为核磁共振谱学奠定了基础。1996年在美国举行的国际核磁共振发现五十周年庆祝大会特地专函邀请他参加,再次高度评价此项发现。1955年回国后,先后任北京大学技术物理系副主任、主任,北京大学重离子物理研究所所长等职。
[2]陆婉珍访谈,2011年10月11日,北京。资料存于采集工程数据库。
[3]石油化工科学研究院编:石油化工科学研究院发展史。1996年6月,内部资料。
[4]彭朴访谈,2011年12月26日,北京。资料存于采集工程数据库。
[5]吴帆、彭朴、陆婉珍:烃类化合物NMR化学位移数据库及各类碳氢原子族化学位移统计分布。《光谱学杂志》,1996年第13卷第4期,第 393-402页。
[6]Peng P,Hong S Z,Lu W Z:The degradation of zinc dialkyldithiophosphate additives in fully formulated engine oil as studied byP 31 NMR spectroscopy。《Lubrication Engineering》,1994年第50卷第3期,第 230-235页。
[7]朱玉霞、翟纯、陆碗珍:水溶液中质子核磁共振(PMR)消除水峰及应用。《分析测试通报》,1990年第9卷第4期,第 20-26页。
[8]闵恩泽:《工业催化剂的研制与开发》。北京:中国石化出版社,1997年,第86页。
[9]王京、舒兴田、陆婉珍:129Xe-NMR在沸石结构研究中的应用。《分析测试通报》,1992年第11卷第4期,第 49-50页。
[10]存于石油化工科学研究院科研报告档案馆。
[11]俞惟乐给陆婉珍采集工程小组的信,2012年1月22日。资料存于采集工程数据库。
[12]邹乃忠访谈,2012年3月1日,北京。资料存于采集工程数据库。
[13]存于石油化工科学研究院科研报告档案馆。
[14]陈鸿基、邹乃忠、陆婉珍:多孔层开管柱分析复杂气体。《分析化学》,1983年第11卷第7期,第508-511页。
[15]杨海鹰访谈,2012年3月31日,北京。资料存于采集工程数据库。
[16]存于石油化工科学研究院科研报告档案馆。
[17]Yang H Y,Lu W Z:The investigation and application of the packed glass capillary column with a core。《Journal of High Resolution Chromatography》,1992年第15卷第3期,第 180-183页。
[18]同①。
[19]杨海鹰访谈,2012年3月31日,北京。资料存于采集工程数据库。
[20]杨海鹰访谈,2012年3月31日,北京。资料存于采集工程数据库。
[21]程桂珍、邹乃忠、陆婉珍等:高分辨气相色谱法测定汽油辛烷值。《石油炼制》,1988年第32卷第10期,第 14-20页。
[22]袁洪福、陆婉珍:高效液体色谱配以迁移丝式火焰离子化检测器分析直馏柴油的族组成。《石油学报(石油加工)》,1985年第1卷第3期,第 97-102页。
[23]强冬梅、陆婉珍:环己烯与芳烃在Ag-SCX柱上分离机制的研究。《色谱》,1998年第16卷第3期,第 187-190页。
[24]葛家齐、杨明彪、陆婉珍:五种国产减压渣油的分子量分布。《石油炼制》,1982年第26卷第12期,第 12-16页。
[25]朱玉霞、许世科、陆婉珍:重油凝胶色谱制备样品中痕量镍的分析研究。《岩矿测试》,2003年第22卷第2期,第 129-133页。
[26]龙义成、董忠杰、陆婉珍:有机硫代磷酸酯的液相色谱分离分析方法的研究。《色谱》,1994年第12卷第5期,第 324-326页。
[27]石油化工科学研究院:500SN中性油硫化物组成及其对氧化安定性的影响。1986年6月,内部资料。
[28]陆婉珍:陆婉珍文集。北京:化学工业出版社,2004年,第1页。
[29]存于石油化工科学研究院科研报告档案馆。
[30]石油化工科学研究院编:石油化工科学研究院发展史。1996年6月,内部资料。
[31]张寿增访谈,2011年4月19日,北京。资料存于采集工程数据库。
[32]张寿增访谈,2012年4月19日,北京。资料存于采集工程数据库。
[33]汪燮卿(1933— ),浙江龙游县人,我国石油炼制及分析化学专家,1951年考入清华大学化工系,后转入北京石油学院。1956年赴民主德国麦塞堡化工学院攻读研究生,获博士学位。1961年回国后,到石油化工科学研究院工作,历任题目组长、研究室主任、副院长、常务副院长、首席总工程师,现任石油化工科学研究院学位评定委员会主任。1995年当选为中国工程院院士。
[34]吴明清、陆婉珍:石油酸钠对馏分油的增溶研究。《石油学报(石油加工)》,1999年第15卷第4期,第 12-15页。
[35]杨小莉、陆婉珍、J.Sjoblom等:用Langmuir-Blodgett技术研究原油中沥青质和胶质膜性质。《石油学报(石油加工)》,1999年第15卷第3期,第 5-10页。
[36]岳崇山、张金锐、陆婉珍:石油产品中痕量砷的测定。《石油学报(石油加工)》,1986年第2卷第1期,第 71-79页。
[37]曹凯、田松柏、陆婉珍:用铜粉腐蚀法测定石油馏分中腐蚀性硫的含量。《石油化工腐蚀与防护》,2000年第17卷第1期,第 39-42页。
[38]杨永坛、杨海鹰、陆婉珍:气相色谱——原子发射光谱联用技术及其在石油分析中的应用。《现代科学仪器》,2003年第2期,第 46-51页。
[39]存于石油化工科学研究院科研报告档案馆。
[40]石油化工科学研究院编:石油化工科学研究院发展史。1996年6月,内部资料。
[41]石油化工科学研究院:MP-25金属钝化剂及应用技术鉴定资料。1990年3月,内部资料。
[42]陆婉珍:我院开展水处理剂的经过。1989年6月,内部资料。
[43]魏芳:荣辱不惊、淡薄豁达。《人民日报》,1994年2月22日。
[44]李本高、叶飞宁、杨小莉等:不同循环水质的处理方案及研究应用。《工业水处理》,1996年第16卷第5期,第 32-35页。
[45]王知群、陆婉珍:用拉曼光谱研究加氢精制催化剂 Mo-Ni-P/H2O浸渍液。《催化学报》,1983年第4卷第1期,第 66-74页。
[46]杨先春、崔剑文、李大东:WO3/γAl2O3催化剂浸渍液中的化学行为及其对催化剂结构和活性的影响。《催化学报》,1987年第8卷第1期,第 8-13页。
[47]赵天波、萨学理、汪燮卿等:钒沉积对Y沸石催化剂裂化活性及物相的影响。《石油学报(石油加工)》,1995年第11卷第2期,第 109-115页。
[48]薛用芳:丝状炭径向生长的电镜原位观察。《电子显微学报》,1993年第2期,第178页。
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